先來看幾個現(xiàn)象：樣品在脫氣過程中，它會有一個在升溫過程中非常瞬時的放氣現(xiàn)象產(chǎn)生。它不是說隨著樣品緩慢的升溫而緩慢放氣，不是的，它會瞬時的放氣。那么這種情況就會使得樣品放的氣體將自己給吹飛起來，從而造成樣品飛揚。實際上，樣品飛揚的核心原因是被自己釋放的氣體吹起來的。這個樣品的脫氣就顯得比較正常，隨著它緩慢的升溫，它在緩慢的放氣，等升溫完成之后，壓力下降，完成脫氣。像這類樣品，實現(xiàn)防飛揚其實就非常容易，只要緩慢升溫就可以。這個樣品也很有意思，它到了某一個溫度點，你要注意，這是我們的溫度程序升溫曲線，這是它壓力的曲線。這幾個壓力曲線到了某個溫度點，大概是在70多度吧，樣品會瞬時壓力升高到幾百帕，即使在邊抽真空的狀態(tài)下，它的壓力都升高了幾百帕。說明它是到了樣品的某個臨界孔道的位置，或者到了這個壓力下，孔道的束縛力和吸附的活化能達(dá)到一個平衡的時候，它會瞬間釋放，從而造成大量的氣體釋放。那么釋放就會造成什么呢？一個是有可能會造成樣品飛揚的儀器污染，另外也有可能會造成樣品孔道的破壞。這就是我們進(jìn)行程序升溫防飛揚的核心原因。這個樣品的放氣其實就非常微弱，這個樣品也很有意思，我們注意到它放氣一會快一會慢，雖然我們的升溫比較均勻，但是你會發(fā)現(xiàn)，一會放氣過了某個點又不放氣，你看得到的壓力變化幾乎就像孔徑分布一樣，非常有意思。這就是樣品孔脫氣過程中所展現(xiàn)出來的特性。像這些特性，以前我們在物理吸附中其實是很難發(fā)現(xiàn)的，甚至可能需要通過熱重才能發(fā)現(xiàn)這樣的現(xiàn)象。其實對于我們現(xiàn)在來講，我們可以把脫氣過程展示出來。雖然我們看到有些樣品在瞬間放氣，如果不進(jìn)行控制的話，儀器要么就是樣品飛揚造成樣品質(zhì)量損失，要么它的快速釋放造成孔道破壞。其實我們這一塊的壓力，仔細(xì)看它的絕對值，它會瞬間由程序升溫狀態(tài)轉(zhuǎn)到一個恒溫狀態(tài)。我們可以看一下這邊的程序升溫變化，當(dāng)樣品瞬時放氣的時候，它的升溫瞬時會轉(zhuǎn)為恒溫狀態(tài)，這樣來防止它繼續(xù)持續(xù)快速放氣，從而控制放氣速度。也就是說，我們不僅僅通過程序升溫的方式來實現(xiàn)放氣速度的控制，同時還在監(jiān)測它的壓力。剛才我們發(fā)現(xiàn)它瞬間放氣了吧，但實際上你看發(fā)現(xiàn)它在這里還會有一些，雖然我們繼續(xù)升溫時壓力下降后會繼續(xù)升溫，但你會發(fā)現(xiàn)它還會瞬時放氣下來又再放氣。這種現(xiàn)象其實是一個突變式的，所以只有多孔材料或者一些復(fù)雜孔道的材料才會發(fā)生這種現(xiàn)象。它不是我們所理解的慢慢升溫就慢慢放氣，一定不是這樣的。大家可以看到，這個材料其實很有意思。那么實際上，我們可以通過程序升溫加程序控壓來實現(xiàn)對于樣品脫氣過程中的防飛揚以及對于樣品放氣速度的控制，從而實現(xiàn)對樣品孔道的保護(hù)。